SALVE - Cs/Cc Korrektor für TEM (niedriger kV Bereich)

SALVE – Cs/Cc Korrektor für TEM (niedriger kV Bereich)

SALVE - Cs/Cc Korrektor für TEM (niedriger kV Bereich)

Die Abkürzung SALVE steht für Sub-Angstrom-Low-Voltage-Elektronenmikroskop www.salve-project.de. Im Rahmen dieses Forschungsprojekts zwischen der Universität Ulm der Firma ThermoFisherScientific und der Firma CEOS wurde für den speziellen Gebrauch in der Niederspannungs-Transmissionselektronenmikroskopie im Bereich von 20kV bis 80kV ein spezieller Cc/Cs-Korrektor von CEOS entwickelt. Die Beschränkung auf niedrige Beschleunigungsspannungen ist extrem wichtig, um Elektronenstrahl induzierte Materialschäden an empfindlichen Objekten zu verhindern. Beim SALVE-Korrekor handelt es sich um einen Quadrupol-Oktupol-Korrektor, der sowohl den Öffnungsfehler der dritten Ordnung Cs=C3, die außeraxiale Koma B3 und darüber hinaus auch den linearen Farbfehler Cc korrigiert. Für die Cc-Korrektur werden nicht nur magnetische Felder, sondern auch starke eletrostatische Quadrupolfelder (bis zu +/-8kV) benötigt. CEOS ist die einzige Firma weltweit, die diese aufwändige Technilogie erfolgreich zur Bildfehlerkorrektur im TEM einsetzt. Das optische Design ermöglicht weiterhin die vollständige Korrektur aller axialen Bildfehler bis zur einschließlich 5. Ordnung, sowie aller außeraxialen Bildfehler bis zur einschließlich 3. Ordnung. Die intrinische(+) sphärische Aberration 5. Ordnung (C5) im SALVE-Korrektor wurde gezielt für ideale Phasenkontrast- Abbildungsbedingungen über einen großen Aperturwinkel von mindestens 50 mrad optimiert. Dadurch werden kontrastreiche Aufnahmen von leichten Atomen (schwache Phasenobjekte) über den gesamten Hochspannungsbereich ermöglicht. Die Korrektur des Farbfehlers Cc verbessert nicht nur das Informationslimit (Auflösungsvermögen) des TEMs, sondern ermöglicht auch einen deutlich höheren Bildkontrast durch den zusätzlichen Kontrastbeitrag von inelastisch gestreuten Elektronen, die in Cc-unkorrigierten Bildern lediglich einen unscharfen Untergrund beitragen. Damit ist der SALVE Cc/Cs-Korrektor das ideale Zubehör für hochaufgelöste TEM-Untersuchungen von elektronenstrahlempfindlichen Proben wie Graphen oder Biomolekülen, sowie für spektroskopische Abbildung (EFTEM). Weitere Informationen zum SALVE Korrektor finden sie in unserer Veröffentlichung M. Linck, P. Hartel, S.Uhlemann, F. Frank, H. Müller, J. Zach, M. Haider. Chromatic Aberration Correction for Atomic Resolution TEM Imaging from 20 to 80 kV. Physical Review Letters, 117, 076101 (2016).

sowie unter www.salve-project.de

(+) Intrinsische Aberrationen = Aberrationen, die durch das optische Design des Korrektors entstehen und unvermeidbar sind.

Merkmale:

  • Quadrupol-Oktupol-Korrektor für niederspannungs TEM
  • Simultane Korrektur des Farbfehlers Cc, des sphärischen Öffnungsfehlers Cs=C3 und der außeraxialen Koma B3
  • Justierbar für den Hochspannungsbereich von 20kV bis 80 kV
  • Korrigiert alle axialen Bildfehler bis zur einschließlich 5. Ordnung(C1, A1, B2, A2, C3, S3, A3, B4, D4, A4, C5, S5, R5, A5)
  • Korrigiert außeraxiale Aberrationen bis zur einschließlich 3.Ordnung(A1g/G, A2g/G, B2g/G).
  • Optimierte sphärischer Aberration fünfter Ordnung (C5) für ideale Phasenkontrast-Abbildungsbedingungen für Aperturwinkel von mindestens 50 mrad über den gesamten Hochspannungsbereich
  • Im Vergleich zur Verwendung eines Monochromators zur Auflösungsverbesserung bietet die Cc-Korrektur bei gleicher Auflösung einen viel höheren Strahlstrom. Dadurch geringere Belichtungszeiten und kürzere - Durchlaufzeiten.
  • Durch Cc-Korrektur höherer Bildkontrast dank zusätzlichem Hochauflösungskontrastbeitrag von inelastisch gestreuten Elektronen.
  • Geringere Materialschäden an elektronenstrahlempfindlichen Objekten bei gleichzeitig höchster Bildauflösung durch die Kombination von niedrigen Hochspannungen mit Cc/Cs Korrektur.
  • Kompatibel mit folgenden TEMs: TFS (TitanTM Themis)

Technische Daten:

  • Maße (H x B x T) : 468 x 560 x 560 [mm]
  • Mikroskopie-Modus: TEM
  • Hochspannungsbereich: 20kV – 80kV
  • Zielauflösung: Phasenrichtige Abbildung bis mindesten 50 mrad Aperturwinkel.
  • Experimentell ermittelte Auflösung bei verschiedenen Hochspannungen:
    1. 62 mrad (Aperturwinkel) - 20 kV (Hochspannung) - 139 pm (Auflösung)
    2. 61 mrad (Aperturwinkel) - 30 kV (Hochspannung) - 115 pm (Auflösung)
    3. 67 mrad (Aperturwinkel) - 40 kV (Hochspannung) - 90 pm (Auflösung)
    4. 59 mrad (Aperturwinkel) - 60 kV (Hochspannung) - 83 pm (Auflösung)
    5. 55 mrad (Aperturwinkel) - 80 kV (Hochspannung) - 76 pm (Auflösung)

Anwendungsbereich:

  • Hochaufgelöste TEM an elektronenstrahlempfindlichen Proben bei niedrigen Hochspannungen (20kV – 80kV), wie z.B. sehr dünne und leichte Materialien wie Graphen und Lithiumverbindungen oder Biomoleküle.
  • Spektroskopische Abbildung (EFTEM)

Kontakt

Haben Sie Fragen zu diesem Produkt oder zu Anwendbarkeit und Erweiterung für Ihr System, dann kontaktieren Sie uns unter info@ceos-gmbh.de

Vergleich unkorrigiert - Cs korrigiert - Salve Cs/Cc korrigiert

TEM Bilder von Goldinseln auf dünner Kohlenstoff-Folie bei 20 kV mit den dazugehörigen Diffraktogrammen.a) Im unkorrigierten TEM begrenzen die chromatische und die sphärische Aberration die Mikroskopauflösung. Daher sind nur großflächige Kontraste zu erkennen.b) Nach Cs-Korrektur ist die Auflösung nur leicht verbessert, da bei niedriger Hochspannung der Farbfehler Cc die Auflösungsgrenze dominiert.c) Die Cc/Cs-Korrektur im SALVE TEM erlaubt echte atomare Auflösung innerhalb der Goldinseln bei nur 20kV. Im Diffraktogramm sind die Au [022] Reflexe zu erkennen, die zu einem Gitterabstand von 144 pm gehören. Linck et al. PRL 117, 076101 (2016)

Cs-Cc korrigiertes Phasenkotrast Bild Graphen Monolage bei 80kV

Cc-Cs-korrigierte Phasenkontrast-TEM-Aufnahme einer Kohlenstoff-Monolage (Graphen) bei 80kV. Obwohl einzelne Kohlenstoffatome sehr schwache Streu-Objekte darstellen, sind sie im SALVE-Mikroskop mit Cc- und Cs-Korrektur mit hohem Kontrast und hoher lateraler Auflösung abgebildet. Die einzelnen Atome sind in ihrer charakteristischen Hexagon-Anordnung der Graphen-Struktur ist großflächig scharf abgebildet. Dies ist nur mit niedrigen Strahlenergien möglich, da oberhalb von 80kV die Kohlenstoffatome aus dem Graphengitter „herausgeschossen“ werden (knock-on damage). Dadurch können an diversen Stellen Defekte beobachtet werden, die bei höherer Strahlenergie nicht zeitlich stabil wären. Z.B. fehlt im Bildausschnitt (a) ein einzelnes Kohlenstoffatom; bei höherer Strahlenergie würde schnell ein Loch wachsen. (b) Am Rand der Graphen-Folie bilden sich unterschiedliche Strukturen heraus, die vom Hexagon abweichen. Im Beispiel sind Kohlenstoffringe mit fünf und sieben anstatt sechs Atomen in einem Ring zu sehen. (c) Wenn das Graphengitter in der Ebene verdreht wird, bilden sich Korngrenzen heraus, an denen abwechselnd acht und fünf Atome in einem Kohlenstoffring angeordnet sind, um die unterschiedlich orientierten Bereiche aneinander anzupassen.

Experimente an C60-Molekülen

Dosis-abhängige Experimente an C60-Molekülen in Doppelwand-Kohlenstoff-Nanoröhchen: von der oberen zur unteren Zeile nimmt die Elektronendosis um mehrere Größenordnungen zu. a) Mit Cs-Korrektur sind bei 80 kV gerade noch atomare Details aufgelöst. Allerdings werden die C60-Moleküle schon bei moderater Dosis beschädigt. b) Bei 20 kV bleiben die C60-Moleküle stabil, jedoch reicht die Cs-Korrektur alleine nicht mehr aus um atomare Auflösung zu gewährleisten. c) Die simultane Cc/Cs-Korrektur erlaubt die Abbildung atomarer Details auch bei sehr niedrigen Hochspannungen: Im Beispiel sind sowohl die C60-Moleküle als auch die Doppelwände der Nanoröhrechen bei nur 30kV atomar aufgelöst (besser als in a) ) und bleiben auch bei sehr hoher Dosis stabil und unbeschädigt.

Experimentelle und berechnete Cs/Cc korrigierte HRTEM Bilder

Der Farbfehler (energie-abhängiger Defokus) kann in eine Potenzreihe bzgl. des chromatischen Parameters κ = ΔE/E entwickelt werden: C1 = - Σ jC1c(j)κj. Nach erfolgreicher Korrektur des linearen Farbfehlers CC = C(1)1c, wird die Achromatizität nur noch von quadratischen und kubischen Farbfehleranteilen beeinflusst, die so gerings sind, dass sie gegenüber einem Cc-unkorrigierten Mikroskop vernachlässigbar sind. Dies ermöglicht hoch-aufgelöste EFTEM Aufnahmen mit großen Energiefenstern sogar bei 20 kV.