Analytische Techniken im Elektronenmikroskop

Es gibt viele Möglichkeiten, Informationen aus einer elektronenmikroskopischen Untersuchung zu erhalten. Der folgende Abschnitt gibt Ihnen einen kurzen Überblick über die wichtigsten Analyseverfahren.

Ausführliche Informationen dazu finden Sie in dem Buch von Reimer, Kohl: "Transmission Electron Microscopy" aus dem Springer Verlag.

Beugung

Die periodische Struktur eines Kristalls wirkt als Beugungsgitter und streut die Elektronen in einer für die jeweilige Kristallsymmetrie charakteristischen Art und Weise. Das Beugungsbild typisch für die Kristallstruktur. Die Kombination von Beugungsbild und optischer Abbildung erlaubt die Identifizierung von Kristalldefekten.

EELS und ESI

Mit beiden Techniken kann man die Energieverteilung der transmittierten Elektronen messen. Der Energieverlust ist elementspezifisch.

EELS wurde bereits in den 40er Jahren des letzten Jahrhunderts entwickelt, aber erst in den 90er Jahren verbreitet eingesetzt, da es eine gute Vakuumtechnologie und leistungsstarke Mikroskope benötigt.

Der Energieverlust der Elektronen wird analysiert und man kann die zugrundeliegende Wechselwirkung sowie die beteiligte Atomart bestimmen. Die Höhe des Energieverlustes wird mit einem Spektrometer gemessen.

Bei Einsatz von EELS wird die Intensität als Funktion des Energieverlustes für ausgewählte Gebiete bestimmt. Im Falle von ESI werden energiegefilterte Bilder für einen jeweils elementspezifischen Energieverlust aufgenommen. Davon muss noch das Hintergrundbild subtrahiert werden.

EDX

Wird durch die Primärelektronen ein gebundenes Elektron aus einer inneren Schale entfernt, ist der resultierende Zustand instabil. Ein Elektron aus einer höheren Schale nimmt den leeren Platz ein. Der Energieunterschied zwischen beiden Zuständen (Schalen, Orbits) kann als Röntgenstrahlung abgegeben werden. Die Wellenlänge dieser Strahlung ist elementspezifisch. Die Intensität hängt von der jeweiligen Atomkonzentration in der Probe ab. Diese Art der Elementanalyse funktioniert gut für Elemente mit einer Ordnungszahl größer 10. Für die leichteren Elemente ist die Ausbeute an Auger Elektronen höher als die an Röntgenstrahlung.

Um Mehrfachstreuungen zu vermeiden, sollten dünne Proben verwendet werden. In dicken Proben ist die Ortsauflösung durch den Durchmesser der Elektronendiffusionswolke auf 0.1-1 µm beschränkt.

Vergleich von EDX und EELS

EELS hat eine gute Nachweisleistung für Elemente mit kleiner Ordnungszahl, während EDX für Elemente höherer Ordnungszahl vorzuziehen ist. EELS ist sehr schnell und hat eine gute Energieauflösung (0.3 - 2 eV), erfordert aber eine recht komplexe Datenaufarbeitung. EDX ist eher langsam und hat eine niedrige Energieauflösung (>100 eV), liefert aber unmissverständliche Ergebnisse.

Ausführliche Informationen finden Sie zum Beispiel auf den Webseiten der Universität von Zürich .

Auger Mikroskopie

Ebenso wie bei der Röntgenanalyse resultiert die Ionisation eines inneren Orbits in einem instabilen Zustand. Ein Elektron aus einem energiereicheren Zustand besetzt den Platz des fehlenden Elektrons. Die Differenzenergie kann auch durch die Emission eines sogenannten Augerelektrons freigesetzt werden. Ihren Namen bekamen die Elektronen von ihrem Entdecker Pierre Auger. Die Energie des Augerelektrons ist charakteristisch für das aussendende Atom und kann deshalb zur Elementerkennung dienen. Da weder Wasserstoff noch Helium ein Augerelektron entsenden können, sind diese beiden Elemente nicht detektierbar, aber dafür alle anderen. Am besten funktioniert die Methode für Elemente mit niedrigen Ordnungszahlen. Die gelieferte Information bezieht sich nur auf eine Tiefe von 0,5 - 3 nm, deshalb ist die Methode bestens für Oberflächenanalysen geeignet.

Abbildung der Oberfläche

Die Detektion von Sekundär- und rückgestreuten Elektronen erlaubt eine direkte Abbildung der Probe durch Topographie- und Materialkontrast. Das Signal entsteht durch Wechselwirkungen auf oder nahe der Oberfläche. Die Intensität der rückgestreuten Elektronen hängt von der Ordnungszahl der abgebildeten Elemente ab (Materialkontrast).

Elektronenbeugung EELS (electron energy loss spectroscopy) ESI
(electron spectroscopic imaging)
EDXS
(x-ray microanalysis)
Auger Mikroskopie Abbilden der Oberfläche
Wechsel wirkung elastische Streuung am Atomkern inelastische Streuung inelastische Streuung Anregung eines inneren Elektrons, durch Rekombination Emission charakteristischer Röntgenstrahlung Anregung eines inneren Elektrons, durch Rekombination Emission eines Auger Elektrons Anregung eines Valenz- oder Leitungselektrons (Sekundärelektron)
Detektion von Primär- und gestreuten Elek. Energieverlust der Primärelek. Energieverlust der Primärelek. Röntgenstrahlung Auger Elektronen Sekundär- (SE) oder rückgestreute (BSE) Elek.
Detektions system CCD, Photoemulsion, Fluoreszenzschirm Spektrometer hinter dem Bild oder abbildendes Energiefilter Filter + CCD
Filter + Emulsion
Filter + Fluoreszenzschirm
energiedispersiver Si- oder Ge-Detektor Auger-Detektor + SpeKtrometer SE-Detektor + Bildschirm
Anwendung Beugungsbild Mikroanalyse elementspezifisches Bild Mikroanalyse Mikroanalyse Oberflächenbild
verwendet in TEM TEM,STEM TEM,STEM TEM,STEM, SEM SEM SEM
Information über Kristallsymmetrie und -orientierung Elementverteilung, chemische Bindungen Elementverteilung, chemische Bindungen Element-
zusammensetzung
Element-
zusammensetzung
Topographie, Spannung, Materialkontrast

Außer ESI werden alle diese Techniken mit einer Elektronensonde ausgeführt, die Ortsauflösung beträgt 0.2-100 nm.


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